干式脂肪器提取瓶容積可選技術(shù)參數(shù)

一、目的
學(xué)會(huì)植物組織中粗脂肪含量的測(cè)定方法。
二、材料用具及儀器藥品
花生種子、大豆種子、索氏脂肪抽提器、電熱恒溫水浴鍋、電吹風(fēng)、濾紙、稱量瓶、電子天平、20～40目篩、小粉碎機(jī)、無(wú)水乙mi（A.R.）.
索氏提取器脂肪測(cè)定儀之粗脂肪的定量測(cè)定（油重法）
三、原理
脂肪不溶于水，易溶于有機(jī)溶劑，用乙mi或石油醚可將脂肪類物質(zhì)提取出來(lái)。提取物中除脂肪外，還有游離脂肪酸、石蠟、磷酯、固醇、色素、有機(jī)酸等物質(zhì)，總稱“粗脂肪"，粗脂肪的定量分析常用油重法。
四、實(shí)驗(yàn)步驟
1．樣品制備：含油種子去殼去雜，在105℃烘箱烘干1小時(shí)，用磨碎機(jī)粉碎，過(guò)20或40目篩，裝瓶備用。
2．將洗凈的索氏抽提器小燒瓶編號(hào)，置105℃烘箱中烘2小時(shí)，取出，置干燥器內(nèi)冷卻至室溫，用天平稱重，并記錄（W2）。
3．精密稱取待測(cè)樣品2g（A），裝入過(guò)濾紙筒（或包），在試樣面層塞以脫脂棉，以防漏散，將濾紙筒（包）放入提取管內(nèi)。
4．已稱重的小燒瓶?jī)?nèi)，倒入1/2～2/3體積的無(wú)水乙mi，聯(lián)接索氏提取器各部分 ，在水浴上進(jìn)行抽提。控制水浴溫度70～80℃，以每小時(shí)回餾3～5次較宜，一般抽提8～10小時(shí)，含油量較高的可適當(dāng)增加抽提時(shí)間。
5．抽提完畢，使乙mi流入小燒瓶時(shí)，取出濾紙筒（包），再回餾一次以洗滌抽提管。繼續(xù)蒸餾，待抽提管內(nèi)乙mi液面接近虹吸管上端而未流入小燒瓶前，倒出抽提管中乙mi。如此進(jìn)行數(shù)次，直至小燒瓶中乙mi基本蒸盡，取下小燒瓶，用吹風(fēng)機(jī)使殘留的乙mi全部揮發(fā)。
6．將裝有脂肪的小燒瓶置于105℃烘箱中烘1小時(shí)，取出置干燥器中冷至室溫，稱重。再烘半小時(shí)，取出冷卻，再稱重，直至恒重(W1)；根據(jù)小燒瓶增加之重量，即可計(jì)算出樣品的粗脂肪含量。
索氏提取器脂肪測(cè)定儀之粗脂肪的定量測(cè)定（油重法）
五、實(shí)驗(yàn)報(bào)告
計(jì)算所測(cè)材料中的粗脂肪含量。
六、思考題
哪些種子的粗脂肪含量較高？

干式脂肪器提取瓶容積可選粗脂肪含量是糧食、油料、飼料 等產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中重要的質(zhì)量指標(biāo),是評(píng) 價(jià)產(chǎn)品品質(zhì),組織生產(chǎn)的重要依據(jù)之 一。在國(guó)內(nèi)外測(cè)定粗脂肪含量的10 多種方法中,索氏抽提法是應(yīng)用廣泛的測(cè)定方法。在實(shí)際生產(chǎn)中,此法 存在的問題主要是抽提時(shí)間過(guò)長(zhǎng)和抽 提結(jié)束后抽提瓶不易恒重。圍繞這些 問題,對(duì)抽提過(guò)程和抽提前后采用的 處理手段進(jìn)行了改進(jìn)。以國(guó)標(biāo)方法為 參照,熱浸提-油重法和殘余法為改 進(jìn)方法,對(duì)照比較這3種檢測(cè)方法的 測(cè)定結(jié)果。
1 方法原理
索氏提取法測(cè)定脂肪是將樣品放 在抽提筒內(nèi)以水浴蒸餾冷凝的進(jìn) 行回流浸提,一般要十幾個(gè)小時(shí)。熱浸提-油重法由于樣品處于高溫溶劑 中,分子運(yùn)動(dòng)加快,使脂肪的浸出速 度加快,因而大大地縮短了浸提時(shí) 間,從而加快了測(cè)定速度。一般完成 樣品的整個(gè)提取過(guò)程不到2h。此法 中鋁杯可代替玻璃瓶,電熱板可代替 水浴加熱,抽提杯容易恒重,而且抽 提杯不易被污染,操作簡(jiǎn)單容易。殘 余法不同之處在于采用抽提過(guò)脂肪的 殘余物的質(zhì)量來(lái)計(jì)算脂肪含量。較以 前的殘?jiān)ㄏ啾?其不需要恒重紙袋 質(zhì)量,直接在電子天平上稱出試樣質(zhì) 量,抽提前后樣品的質(zhì)量差即為浸出 的脂肪含量。測(cè)得的結(jié)果為原樣脂肪 含量,不是干基脂肪含量,與國(guó)標(biāo)法 測(cè)得的結(jié)果一致。
2 檢測(cè)方法
2•1 試劑 分析純的無(wú)水或沸程為30- 60的石油醚。
2•2 儀器 索氏脂肪提取器、FOSS 2055型 脂肪測(cè)定儀、電子天平。
2•3 試樣制備 選取具有代表性的樣品200g, 粉碎后全部通過(guò)60目篩,裝于密封 容器中,防止試樣成分的變化。
2•4 分析步驟
2•4•1 國(guó)標(biāo)法
按GB/ T5512食品中脂肪的測(cè) 定方法或GB/ T6433飼料粗脂肪測(cè) 定方法進(jìn)行檢測(cè)。為使抽提終點(diǎn)有一 量化的概念,消除不同人員目測(cè)產(chǎn)生 的差異,同時(shí)避免檢查抽提終點(diǎn)時(shí)大量揮發(fā)傷害檢驗(yàn)人員的健康。采 取同時(shí)平行測(cè)定6個(gè)樣品, 8h后取 出一個(gè)抽提瓶,以后每隔2h取出一 個(gè),直到樣品脂肪含量不再增加為 止。測(cè)出不同類別的樣品需要的抽提 時(shí)間,可作為日常工作的參照,也是 改進(jìn)法試驗(yàn)條件確定的依據(jù)之一。樣 品測(cè)定脂肪需要的抽提時(shí)間見表1。 表1 樣品測(cè)定脂肪需要的抽提時(shí)間 樣品名稱花生大豆魚粉 抽提時(shí)間(h) 20 16~18 16 樣品名稱肉粉方便面玉米 抽提時(shí)間(h) 18 10 8
2•4•2 熱浸提-油重法 稱樣1~5g (M)于濾紙筒中, 烘干。把濾紙筒放到脂肪測(cè)定儀中。 鋁杯在105℃±2℃條件下恒重 (M1)。放到儀器加熱板上,壓下儀 器連接手柄,使鋁杯與回流器緊密連 接。從加液孔加入80mL,接通 冷凝水。視脂肪含量設(shè)定儀器條件 為:加熱溫度135℃,浸提30 ~ 90min,淋洗30min,試劑回收 10min,蒸干5min。取下鋁杯,105℃